标定卡尔费休滴定剂的最佳方法
为了标定卡尔费休试剂,人们通常认为最好的标准品是纯水。然而纯水并不满足基准物质的要求,因为它在称重的时候是不稳定的,同时它的分子量也不是足够大。第二方面会引起需要精确称量足够小的纯水样品以保证合理的滴定剂消耗量方面的问题。
作为纯水的替代品,经过认证的从0.1mg到10mg水每g (或mL)范围内的标准水溶液可以很方便的使用。他们可以实现称量的样品量在一个更合适的范围内。
第三种可能是使用一个确切知道水分含量的固体样品。这类样品最常见的标准品是二水合酒石酸钠。这个标准品包含两分子的结晶水,它的确切水分含量是15.66%。这个标准品的好处是它可以精细研磨成稳定而确保含水量的粉末。因为它的含水量只是15.66%,因此相对于100%纯水,你能称量一个能保证好的滴定剂浓度标定所需的合理的、保证足够称量精度的样品量。这个标准品唯一的缺点是它在最常使用的卡尔费休溶剂甲醇中的可溶性非常有限。通常,在40mL甲醇中大约只能溶解0.15g标准品。连续多次的样品测定以增加标定结果的数量就应考虑到它的不完全溶解。倘若您能考虑到它有限的可溶性,那么二水合酒石酸钠就是您卡尔费休试剂浓度标定时的理想选择。
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