无机物-水分的检测
1.无机氧化物,过氧化物和过酸盐
1.1氧化物 |
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分类 |
特点 |
测定要求或注意事项 |
氧化钠,氧化钾、镁、钙、铜、锌、汞、银 |
和KF反应过程中的酸反应 |
加热法测定 |
PbO2、Pb3O4、MnO2 |
与KF试剂反应 |
加热测定 |
不溶性氧化物 |
不与KF反应 |
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1.2 |
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分类 |
特点 |
测定要求或注意事项 |
过氧化氢 |
与KF中SO2反应不生产也不消耗水和碘,但生成硫酸 |
要加咪唑中和直接进样 |
金属过氧化物 |
过氧化钠、钡、镁、锌、钙 过氧化碳酸盐(Na2CO3*H2O2)、亚硼酸盐、聚磷酸盐 |
采用加热方法测定 |
过氧化硫酸盐 K2S2O8 (NH4)2S2O8 |
采用双组分试剂如下操作: 1:1甲酰胺和KF混合溶液冷却到-20度,滴定至无水 高频均质器加样滴定 |
2.无机氢氧化物和碳酸盐
*KF滴定过程,会生成甲基磺酸和氢碘酸,虽然这些物质处于碱溶液仍然会反应生成水分,建议采取加热法测定。
2.1无机氢氧化物和碳酸盐 |
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分类 |
特点 |
测定要求或注意事项 |
NaOH,KOH,Ca(OH)2,Mg(OH)2 Al(OH)3,Na2CO3,NaHCO3, MgCO3,K2CO3, CaCO3 |
和KF反应过程中的酸反应 |
加热法测定 |
CaCO3 |
和KF反应过程中的酸反应 |
也可直接加甲醇中测定,但要及时更换避免副反应 |
3无机酸(矿物酸)
3.1无机酸(矿物酸) |
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分类 |
特点 |
测定要求或注意事项 |
HCl,HNO3,H2SO4,H3PO4 |
引起PH变化 |
先加入等量的咪唑或吡啶中和后再测定 |
HBr,HF |
引起PH变化 |
用吡啶吸收后测定 |
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