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摘要以电纺聚苯乙烯纳米纤维作固相萃取材料,对茶叶样品中的拟除虫菊酯农药进行分离富集,用气相色谱-电子捕获器进行检测,并对影响纤维萃取效率的因素进行优化,联苯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和甲氰菊酯在纳米纤维柱上的最大吸附量分别为7.8、7.5、7.2、6.6、7.0μg/mg,5种农药的三种标准混合液通过纳米纤维小柱后回收率为65.5%~89.0%,相对标准偏差为1.2%~3.0%,测定喷洒5种农药后的茶叶样品添加回收率为61.3%~87.1%,相对标准偏差为0.9%-2.8%,方法的检出限为1.0×10-4~1.0×10-2mg/kg。与C18固相萃取小柱相比,该方法操作简便,有机溶剂用量少,重复性好,可以满足茶叶中拟除虫菊酯类农药残留检测的要求。

  关键词:电纺聚合体纳米纤维;气相色谱;拟除虫菊酯;茶叶

  1.仪器整体配制

  色谱仪GC6890N

  检测器6890-ECD电子捕获检测器

  工作站KJ5890

  氮氢空发生器HGA-300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶

  2.茶叶中各种菊脂的残留色谱图

  图3标准农药溶液的色谱图,正己烷,空白茶叶样品和添加农药茶叶样品经纳米纤维柱萃取图

  a.标准农药色谱图b.正己烷过柱处理图

  c.茶叶空白处理图谱d.添加农药茶叶处理后图谱

  1—联苯菊酯(bifenthrin)2—甲氰菊酯(fenpropathrin)

  3—氯菊酯(permethrin)4—氰戊菊酯(fenvalerate)5—溴氰菊(deltamethrin)

  3.方法适用范围

  南京科捷分析仪器应用研究所研发本方法适用于对茶叶,烟草等农作物中各种聚酯的测定,这是一种对茶叶中5种菊酯农药萃取富集结合气相色谱法进行检测,检测菊酯类农药的新方法,具有节约费用,操作简单,结果准确等优点。非常适合对相关农产品中菊酯农药残留的检测.

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