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A1  仪器工作状态,电解池的电解效率,直接影响方法准确与否,需经常进行验证。最简单的方法是在仪器处于平衡状态后,按试样分析用0.5μL注射器,通过进样口橡胶隔板注人0.25uL蒸馏水,若测定结果所得电量与理论值的偏差在正负5%以内,则说明仪器工作正常。若结果编高或编低则首先应检查电解池是否密闭,对仪器及电解液分别进行校验和检查。

 

 


A2  阴极室内电解液中最初含有一定量碘,在电解进行时首先发生I2+2E2I-

 

 

的反应,随着电解的进行碘越来越少,加之没有搅拌,电极附近的碘将逐渐减少,特别是在碘消耗完毕后,即将发生2H+  +2e H2的反应,阴极室内即有氢气发生,消耗的氢离子(H)将由阳极室内H通过电场的作用,穿过半透膜进入阴极室进行补充。电解电流越大,消耗的H越多,需要补充的也就越多,如跟不上则会造成电解电流不稳定,电解效率下降,测定结果偏高等现象。其次若发现阴极室电解液变为深褐色或出现沉淀时,则应更换新电解液。为防止上述现象发生,保证分析结果的正确性,一般情况下建议每周更换一次阴极室电解液。

A3  一般情况下,70mL电解液可与0.5- 0.8g水反应。但是在使用过程中往往由于加人大量分析试样而将电解液稀释,造成电解液电导性能下降,电解效率降低,致使测定结果逐渐升高,误差增大而不能再继续使用。因此,在分析轻质石油产品时,一般最多分析30-50mL试样即需更换电解液。

 

 

 

A4  本标准所用电解液。具有特殊的臭味和腐蚀性、同时具有毒性、因此,在更换电解液和溶剂时,均应在通风橱内进行操作,严格防止吸人体内和接触皮肤。如不慎使试剂接触皮肤,应立即使用大量水冲洗。另外,由于试剂易挥发和具有毒性,对试验使用过的试剂和废电解液到入密闭的瓶内集中处理,以防环境污染。

A5  随着电解被使用时间的延长,由于吸湿和扩散的影响,当阴极室水含量达到定的比例时, 在铂丝上有时会出现棕色沉淀物,但不影响定结果。当出现黑色沉淀后,可将电极取出放在酒精灯上灼烧除去。阴极液可重新更换,也可如人卡氏试剂,有时加人少许四氯化碳会有所改善。

A6 考虑到按常规卡氏试剂滴定法测定水分时,在滴定过程中可能吸收水分引起的干扰、电解池仍然采用了密团系统。因此,当发现有吸湿现象造成终点长时间不能稳定需要较大的补尝电流时,检查排气孔分子筛于燥管和磨口是否泄露、假使需要、重新更换于燥剂和磨口真空润滑脂。

 

此外这种吸湿现象很大一部分可能是由于含水的阴极室电解液通过半透膜扩散到阳极室所引起的,为子减少这种扩散的影响,操作时应尽量使阴室电解被和阳极室电解液保持在一个水平面上,并保持在常压下,这样可以减少这种扩散现象。同时也可在操作一段时间后,向阴极室加人几滴卡氏试剂,至溶液是浅棕色、以消耗掉试剂中可能存在的水分,则会对稳定有所改善、

A7 操作过程中有时还会出现过终点现象,这种现象多是空气中的氧,氧化碘离子到碘所致。这就和当于电解发生了碘而使分析结果偏低,特别是在分析低浓度试样时,这种现象引起的影响更大,有时甚至不能操作,这种明显的“过碘”现象和光照及试剂组成有关。因此,有时可通过调整电解液的组成,减少  些二氧化硫的含量,或在电解池外罩上一层黑纸会对情况有所改进,另外,在使用YS-2A仪器时有负补偿线路,它可以消耗掉由空气氧化产生的碘、使电解池不论在何种状态下均能保持平衡.

A8 给定位置决定了电解液的碘含量,给定数值愈大碘含量愈高,给定数值愈小碘含量越低。碘含量高池子较稳定,吸湿造成的影响相对小,但灵敏度较差。在分析过程中既要保证较高的灵敏度,又要保证电解液中有过量的碘。因此,选择适宜的给定点,对做好实验,保证分析数据的准确性是非常重要的,一般水含量较少时要选小的给定点,水含量最高时则要选择电解池含碘量较高的状态,以保证水分反应完全。

A9 预先干燥之细口瓶,加人三分之一试样后加盖密闭,在工业分析天平上称至0.1g,然后称人二至三倍于试样重景的乙二醉,用力摇动15min,静置分层用注射器通过试样层吸取0.25-1ml乙二醇,测其水含量,与此同时亦测定所用之二醇的原始水含量,分析完后,将瓶中试样倒掉,洗净、干燥,再在天平上称至0.1g,由上述三次称量之差即可求出试样和乙二醇的质量,由此即可测出试样中水含量。


A10  电解电流的大小主要决定于采用的磨砂半透模的导电性能。实验要求半透膜应只能使氢离子通过,面不使碘分子通过。目前只能通过实验来进行选择,一般电解电流在50mA档能加到30mA以上,面又不使碘穿透的最好,电解电流加到20mA以上者即可使用。若不能达到上述指标,则应重新更换磨砂半透膜。同时考虑到阴极液总会通过半透膜渗透到阳极室去。因此阴极室中不应含有过量的碘或水。这就要求在实验过程中,阴极液不要使用浓卡氏试剂。在使用一段时间后,阴极液可能由于吸湿而含水,则可加几滴卡氏试剂使溶液呈微棕色以干燥阴极室。
      

 

A11   对于水含量小于10ppm的试样,最好用注射器从装置溜出口直接取样分析。一般在取样过程中应用试样反复冲洗注射器5-10次,进样时应带棉纱手套,严禁用手接触柱塞和针头以防污染。

 

 

 

A12  硫化氢和硫醇在测定过程中按反应式和碘反应。

A13  在测定过程中并不要求每次分析试样搅拌速度均相同,但搅拌速度的变化确反映为测量讯号的改变。因此,在侧定空白值之后就不要再随意改变搅拌器的转速和电解池的位置。以保证结果的精确度。

 

 

 

A14  醛和酮对分析有干扰,洗涤电解池和注射器时禁止使用。

 

 

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