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容量滴定法卡尔费休试剂影响水分测定能力的因素 

 

 

 

1:卡氏液标定:

 

 

国药典是选用纯化水进行卡氏液的标定。要标定三次以上,且三次连续标定的结果的相对标准偏差应小于1%。其标定的F值放能作为水分测定的F值使用。中国药典要求水的加入量应为10-25mg。但是作为实际使用考虑。个人建议,消耗卡氏液的量最好不要超过滴定管的一次加入量,如果超过滴定管的一次加入量多次读数会造成标定数据误差。另外一定要是连续标定的结果,在现实中我见过很多人连续标定六七次,然后选数据最好的三次作为F值。这个是不可取的行为。

 

 

2:滴定度和滴定管的选择:

 

 

滴定度的选择要根据样品的水分范围和滴定管的一次加入量来确定。如果样品水分很小且样品价格高,就可以选用低浓度的卡氏液,并且可以更换小体积的滴定管。如果样品水分大,就可以使用高浓度的卡氏液,并且更换大体积的滴定管。滴定度和滴定管的选择也决定了卡氏液标定物的选择,如果是低浓度的卡氏液建议使用二水合酒石酸钠作为标定物。滴定管体积的选择要使消耗卡氏液的体积在10%~100%之间最好。

 

 

 

3:称样量及溶剂体积的确定

 

 

称样量的选择最好是使消耗卡氏液的体积和标定卡氏液时卡氏液消耗的体积相同。这样可以使由于消耗体积造成的误差尽量降低到最小,将引入的不确定度降到最小。溶剂的体积选择要根据样品的溶解度来确定,如果样品在甲醇中是微溶,那么就要多加一些甲醇。另外也要考虑一些样品的特殊性来改用吡啶或者甲酰胺作为溶剂,将普通卡氏液换成醛酮类卡氏液。制剂的水分检测要考虑到溶解时间的因素,也不能取太大的称样量造成水分检测时间长的现象,也会影响到水分测定的准确性。

 

 


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