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 过滴定即滴定溶液是深黄色到棕色而不是淡黄色。如何防止过滴定产生?

A.通常情况下,用柔软的纸巾擦拭铂针。但需要注意擦拭时不要让两根铂针挤压到一起。两根铂针需时刻保持平行状态。

B. 在容量法卡尔费休水分测定中,需检查滴定头端的防扩散阀。

C.检查是否使用建议的参数

容量法卡尔费休水分测定

 

 

含乙醇试剂

含甲醇试剂

极化电流

20 µA

50 µA

终点指示电位

500 mV

250 mV

库仑法卡尔费休滴定

 

含乙醇试剂

含甲醇试剂

极化电流

10 µA

10 µA

终点指示电位

20 mV

50 mV

D. 过滴定的另一个原因是最初试剂中的甲醇或乙醇被完全消耗。这时,需要更换滴定池中的试剂或检查增溶剂是否过量。

如表:容量法和库仑法滴定的增溶剂

容量法卡尔费休水分测定

增溶剂

百分含量

样品

甲酰胺

max. 50%

糖,盐

氯仿

max. 70%

油,油脂

长链醇

max. 50%

油,油脂

二甲苯,甲苯

max. 70%

含焦油的原油

库仑法卡尔费休水分测定

增溶剂

百分含量

样品

甲酰胺*

max. 20%

糖,盐

氯仿**

max. 30%

油,油脂

长链醇**

max. 30%

油,油脂

二甲苯,甲苯**

max. 30%

含焦油的原油

 
* 适用于无隔膜发生电极。
**增溶剂含量高于10%时,使用有隔膜发生电极。

其他方法:

E. 增加搅拌速率。
F. 检查电极的铂针是否完全浸入滴定池的溶剂中。
G.检查所用试剂是否正确:如果使用双组份卡尔费休试剂,工作介质只使用甲醇,卡尔费休反应将不会发生,因为在反应过程中无SO2参与。(仅指在容量法卡尔费休水分测定中)

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